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浓缩与干燥
作者: 发布于:2014/5/15 10:54:21 点击量:

(一)浓缩的基本原理蒸发浓缩可在沸点或低于沸点时进行,又可在减压或常压下进行。为提高蒸发效率,生产上蒸发浓缩均采用沸腾蒸发。沸腾蒸发浓空的效率常以蒸发器真空离心浓缩仪生产强度来衡量。蒸发器生产强度是指单位时间内,单位传热面积上所蒸发的溶剂量。
(二)影响浓缩的因素
1.传热温度差(△t)的影响 提高加热蒸汽的压力和降低冷凝器中二次蒸汽的压力,都有利于提高传热温度差。
2.总传热系数学(K)的影响 一般地说,增大总传热系数是提高蒸发浓缩效率的主要途径。由传热原理可知,增大K的主要途径是减少各部分的热阻。管内溶液侧的垢层热阻(RS)在许多情况下是影响K的重要因素,尤其是处理易结垢或结晶的物料时,往往很快就在传热面上形成垢层,致使传热速率降低。为了减少垢层热阻,除了要加强搅拌和定期除垢外,还可从设备结构上改进
二、浓缩的方法(http://www.hexiyiqi.com/hexi2012xingyedongtai/2013-06-08/423.html)与设备常考题型。常压浓缩被浓缩液体中的有效成分应是耐热的,该法耗时较长,易使成分水解破坏。
(二)减压浓缩优点是:①压力降低,溶液的沸点降低,能防止或减少热敏性物质的分解;②增大了传热温度差,蒸发效率提高;③能不断地排除溶剂蒸汽,有利于蒸发顺利进行;④沸点降低,可利用低压蒸汽或废气作加热源;⑤密闭容器可回收乙醇等溶剂。但是,溶液沸点下降也使粘度增大,又使总传热系数下降。1.减压蒸馏器 在减压及较低温度下使药液得到浓缩,同时可将乙醇等溶剂回收。2.真空浓缩罐 用水流喷射泵抽气减压,适于水提液的浓缩。3.管式蒸发器
(三)薄膜浓缩特点:①浸提液的浓缩速度快,受热时间短;②不受液体静压和过热影响,成分不易被破坏;③能连续操作,可在常压或减压下进行;④能将溶剂回收重复使用。1.升膜式蒸发器 适用于蒸发量较大,有热敏性、粘度适中和易产生泡沫的料液。不适用高粘度、有结晶析出或易结垢的粒液。2.降膜式蒸发器 适于蒸发浓度较高、粘度较大的药液,由于降膜式没有液体静压强作用,沸腾传热系数与温度差无关,即使在较低传热温度差下,传热系数也较大,对热敏性药液的浓缩更有益。3.刮板式薄膜蒸发器 适于高粘度、易结垢、热敏性药液的蒸发浓缩,但结构复杂,动力消耗大。4.离心式薄膜蒸发器 适于高热敏性物料蒸发浓缩。
(四)多效浓缩可节省能源,提高蒸发效率。按药液加入方式的不同把三效蒸发分为四种流程。①顺流加料法。②逆流加料法。③平流加料法。④错流加料法。注意:①真空度过大或过小,均影响浓缩效率。②浓缩至一定程度时,料液极易产生泡沫,出现跑料。③一效加热器蒸汽压力应保持在设计范围内,若其压力明显升高,可能是收膏时膏料在管壁结垢而影响传热,应打开加热器清除垢层。
一、干燥的基本原理与影响因素常考题型为A、C、X型题。(一)干燥的基本原理1.湿物料中水分的性质 湿物料中所含水分性质的不同影响干燥效果。(1)总水分=平衡水分+自由水分(2)结合水与非结合水(3)平衡水分与自由水分自由水分=全部非结合水+平衡水分2.干燥速率 干燥速度取决于内部扩散和表面气化速度。干燥过程分成两阶段,恒速阶段(平行于横轴直线)和降速阶段(斜向下线)。在恒速阶段,,干燥速率与物料湿含量无关。而在降速阶段,干燥速率近似地与物料湿含量成正比。物料湿含量大于C0时,干燥过程属于恒速阶段,当物料湿含量小于C0时,干燥过程属于降速阶段。(二)影响干燥的因素 恒速阶段与干燥介质条件和物料表面水分气化速率有关。降速阶段主要与内部扩散(物料特性)有关。二、干燥的方法与设备常考题型为C、X型题。(一)常压干燥1.烘干干燥干燥时间长,易引起成分的破坏,干燥品较难粉碎。为加快干燥,可加强翻动,及时粉碎板结硬块(颗粒剂可在成品八成干时,先整粒再干燥),并应及时排出湿空气。2.鼓式干燥 干燥品呈薄片状,易于粉碎,适用于中药浸膏的干燥和膜剂的制备。3.带式干燥 中药饮片、茶剂常用。
(二)减压干燥特点:干燥的温度低,速度快;减少了物料与空气的接触机会,避免污染或氧化变质;产品呈松脆的海绵状,易于粉碎。适于稠膏(相对密度应达1.35以上,摊于不锈钢盘中)及热敏性或高温下易氧化物料的干燥,但应控制好真空度与加热蒸汽压力,以免物料起泡溢盘,造成浪费与污染。
(三)流化干燥1.沸腾干燥 又称流化床干燥。主要结构:空气预热器、沸腾干燥室、旋风分离器、细粒捕集室和排风机等。特点:适于湿粒性物料的干燥;气流阻力较小,物料磨损较轻,热利用率较高;干燥速度快,产品质量好。干燥时不需翻料,且能自动出料,节省劳力,适于大规模生产,但热能消耗大,清扫设备较麻烦。2.喷雾干燥 此法是流化技术用于液态物料干燥的一种较好方法。 主要结构:空气加热器、锥形塔身(上部有料液高速离心喷盘,并有热风进口)、旋风分离器、干粉收集器、鼓风机等。特点:在数秒钟内完成水分的蒸发,获得粉状或颗粒状干燥制品;药液未经长时间浓缩又是瞬间干燥,特别适用于热敏性物料;产品质量好,为疏松的细颗粒或细粉,溶解性能好,且保持原来的色香味;操作流程管道化,符合GMP要求,是目前中药制药中******的干燥技术之一。
(四)冷冻干燥 又称升华干燥。特点:物料在高真空和低温条件下干燥,尤适用于热敏性物品的干燥;成品多孔疏松,易于溶解;含水量低,有利于药品长期贮存,但设备投资大,生产成本高。(五)红外干燥特点:干燥速率快,热效率较高,成品质量好,但电耗过大。其中隧道式红外干燥机,主要用于口服液及注射剂安瓿的干燥。适于热敏性物料干燥,尤适用于中药固体粉末、湿颗粒及水丸等物料的干燥。(六)微波干燥特点:干燥时间短,对药物成分破坏少,且兼有杀虫及灭菌作用。

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